量熱儀常見問題及維護(hù)方法

目錄： 故障原因 | 日常維護(hù) | 工作原理 | 工作環(huán)境 標(biāo)定方法 | 基本常識 | 儀器安裝 | 相關(guān)鏈接

量熱儀常見故障及原因

氧彈彈頭的拆卸方法:

1 、拆下電極桿。
2 、拆下隔熱板。
3 、用兩把扳手，分別套住彈頭兩端，逆時針擰動充氧頭，將其拆下。
4 、取出放氣閥。
5 、用一字螺絲刀擰開密封題，可更換其密封膠圈。
6 、取出密封閥，可更換其密封圈。

1.充氧頭; 2.放氣閥; 3.密封圈 ;4.絕緣套; 5.充氧體; 6.氧彈蓋; 7.氧彈頭; 8.彈桶; 9.電極桿; 10.隔熱板固定螺絲; 11.遮火罩; 12.點火絲; 13.坩堝架; 14.坩堝; 15.電極桿; 16.電極桿固定螺母;17.隔熱板; 18.彈頭密封圈; 19 .彈頭壓圈; 20.絕緣套

更換氧彈密封圈方法：

氧彈有大中小三個密封圈，分別是：51.3×3.5mm，20×2.4mm，5×1.9mm 。

在氧彈充氧操作過程中，應(yīng)注意問題：

（1）首先應(yīng)檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏，指示的壓力是否正確。

（2）在氧彈充氧時，使壓力緩慢上升，直至所規(guī)定的壓力后再維持30—60S。

（3）在使用氧氣時不得接觸油脂。

（4）氧彈充氧應(yīng)按規(guī)定壓力進(jìn)行，充氧的壓力為3.0Mpa左右,充氧壓力不得偏低或過高。

充氧頭放氣閥孔口處漏氣:

1.密封塊上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更換密封圈。
2,密封閥上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更換密封圈。

氧彈蓋白色絕緣套處漏氣

絕緣套表面占有污物或老化破損，清除污物或更換絕緣套。

氧彈蓋處漏氣

彈頭密封圈處沾有污物或密封圈老化，清除污物或更換密封圈。

氧彈內(nèi)氣體放不出

1.放氣閥內(nèi)頂針短，接觸不到氧彈內(nèi)的放氣閥，可用小鐵棍代替放氣閥，頂住氧彈內(nèi)的放氣閥放氣。
2.氧彈密封閥上密封圈脫離位置，重新將密封圈安裝好。
3.氧氣充不進(jìn)氧彈
4.充氧儀套口內(nèi)密封圈老化，可往里涂上一層硅脂或更換密封圈。
5.密封閥裝反，重新安裝密封閥。

氧氣減壓器:

1.表頭漏氣：表現(xiàn)為打開氧氣瓶時高壓表頭不起壓或者調(diào)節(jié)減壓器時，低壓表頭不起壓，當(dāng)能聽到嗤嗤的漏氣聲。如果出現(xiàn)上述情況，請退回廠家或經(jīng)銷商處維修，也可以自己買表頭更換（一定要氧氣表頭或者此表頭禁油）。更換時一定要擰緊。如果 6MPA 的氧氣表頭買不到，也可以用 4MPA 的氧氣表頭代替）
2.重開氧氣瓶時，低壓表頭顯示的壓力不是上次關(guān)瓶時顯示的壓力。如果出現(xiàn)上述情況，請把調(diào)節(jié)螺釘旋回到原始狀態(tài)，低壓表頭回到零位，再重新調(diào)節(jié)到你所需要使用的壓力即可。按照國家相關(guān)規(guī)定，應(yīng)該在每次使用完畢后把減壓器調(diào)到原始狀態(tài)。
3.自流：表現(xiàn)為當(dāng)把氧氣瓶打開時，出氣接頭有氣體漏出或者低壓氧氣表頭繼續(xù)上升，此時應(yīng)重新更換減壓器，退回廠家維修。這種情況出現(xiàn)的概率較低。
進(jìn)氣大螺帽未擰緊，表現(xiàn)為當(dāng)把氧氣瓶關(guān)閉后，高壓表頭慢慢的回落到零位，此時用扳手把大螺帽擰緊即可。如果高壓表頭回落到和低壓表頭壓力值相近，此時應(yīng)該是氧氣瓶瓶閥漏氣，需要更換氧氣瓶。如遇到氧氣瓶比不好時，也有可能把進(jìn)氣螺帽的比弄壞，此時可以在本地買一個合適的螺帽換即可。更換時注意不要把減壓器中的配件掉出來。
4.膜片損壞：表現(xiàn)為減壓器后蓋的小孔處有嗤嗤的漏氣聲，此時應(yīng)退回廠家更換膜片，不要自行維修。
5.減壓閥處漏氣：此時用扳手把螺母松開，然后用螺絲刀把螺釘擰緊到不漏氣為止，再用扳手把螺母擰緊即可。
此外還有可能出現(xiàn)出氣接頭漏氣，用扳手?jǐn)Q緊即可。

氧氣減壓器左邊的表是顯示充氧的壓力，一般在2.8-3Mpa之間，同充氧儀中的表功能相同；
右邊的表是顯示氧氣瓶里壓力，壓力在5Mpa-4Mpa時充氧時間應(yīng)酌量延長，壓力在4Mpa以下就該更換氧氣了。

測試結(jié)果不穩(wěn)或超差:

1.環(huán)境溫度不符合測試要求,室溫超過35℃做樣不準(zhǔn)。
2.試樣粒度不符合測試要求。
3.稱樣不準(zhǔn)確及人為誤差。
4.熱容量隨季節(jié)變化而不適宜，應(yīng)重新標(biāo)定。
5.測溫不穩(wěn)定。
6.試樣燃燒不完全或爆燃。
7.氧彈充氧時間不足或壓力不夠
8.氧彈漏氣。
9.外界電源干擾。

點火失敗的故障分析及處理方法:

首先測試手動點火，看看是否可以點著，將點火絲一端接在量熱儀大蓋的點火電極上，另外一端插到大蓋密封圈中，然后，按下控制器面板中點火按鈕，確定，觀察點火絲是否被點著。下圖為手動點火連接示意圖：

如果手動點火未燒斷點火絲，則點火電源線短路或斷線，儀器的點火電路損壞需要更換維修線路板。

如果氧彈兩電極連接短路，容易燒毀變壓器（如下圖）氧彈也會點不著火，請調(diào)整氧彈電極；

氧彈電極錯誤連接	氧彈電極正確連接

手動點火可以燒斷點火絲，則檢查以下問題：

1、檢查試樣是否已經(jīng)燒完，如果已經(jīng)燒完，通常稱為假失敗，其原因有：

1.攪拌效率低或不攪拌，檢查攪拌系統(tǒng)。
2.測溫探頭壞或探頭表層占有污垢。
3.微機(jī)型量熱儀檢查計算機(jī)與量熱儀數(shù)據(jù)通信線是否損壞，不接收通訊信號。
4.室內(nèi)溫度過高，環(huán)境溫度超過35℃，建議24小時開空調(diào)。
5,線路板故障，返廠維修。

2、如點火絲已燒斷，而燃燒皿內(nèi)有未燃盡煤樣，其原因有：

1.點火絲離試樣太遠(yuǎn)。
2.充氧不足或氧彈漏氣。
3.煤質(zhì)太差，揮發(fā)分太低；
4.充氧速度太快或燃燒皿位置不正，使試樣濺出；
5.點火絲埋入煤粉較深；|
6.試樣含水量過大或煤粉太粗。
3、如點火絲未燒斷，點火失敗原因為點火電極與氧彈的接觸問題或氧彈本身問題：

1.點火電極桿端口或氧彈蓋表面有氧化層，須用砂紙打磨。
2.點火電極上的連接彈簧彈性不夠，使其不能接觸到氧彈蓋，更換彈簧。
3.氧彈內(nèi)的隔熱板與點火電極桿短路，須重新調(diào)整其位置。
4.氧彈內(nèi)點火絲固定螺母端口處有氧化層，須用砂紙打磨。
5.點火絲與燃燒皿或燃燒皿與另一電極接觸造成短路；
6.點火絲與試樣接觸不良；
7.充氧壓力偏低；
8.試樣含水量過高，揮發(fā)分過低，試樣顆粒太大；
9.氧彈漏氣。

量熱儀實驗時間過長的原因及解決辦法

量熱儀實驗時間長(超過20分鐘) 原因：
1．內(nèi)桶水位不夠
解決辦法：
(1)放水閥漏水，清洗或更換放水閥
(2)外桶未泵滿水手動將外桶水泵滿
2．?dāng)嚢栌袉栴}
原因：攪拌效率不夠
解決辦法：
(1攪拌)電機(jī)無力，更換電機(jī)
(2)攪拌電機(jī)與攪拌桿連接不好，接好攪拌桿
(3)攪拌桿位置不正，調(diào)正固定套
(4)攪拌葉片角度不對，葉片調(diào)成45度角
(5)試樣熱值太低，加添加物
3．使用添加物應(yīng)注意的問題：
1)已知熱值的苯甲酸、標(biāo)煤、擦鏡紙均可作為添加物。
2)被測煤樣與添加物要混合均勻。
3)被測煤樣與添加物各取的重量之和應(yīng)在1克左右為宜，其總熱值不要低于18000J，也不要高于30000J。
4)實驗之前應(yīng)在系統(tǒng)設(shè)置的添加物熱值一欄中將添加物的熱值(J/g)輸入其中，測試時，再將添加物的重量輸入對應(yīng)欄目中。試驗結(jié)束，微機(jī)會自動從結(jié)果中減去添加物的熱值。
4．探頭不在正確位置，調(diào)整到正確位置。
5．探頭周圍結(jié)垢，拆下清洗。

易飛濺的試樣實驗方法：

1.用已知熱值和質(zhì)量的擦鏡紙將試樣包好再測試；
2.試樣表面覆蓋一層薄薄的酸洗石棉絨；
3.測試時，氧彈內(nèi)不放10mL的水（實驗前將熱容量減去42J/K）；
4.將試樣壓制成1g左右的餅再進(jìn)行測試。

不能完全燃燒的試樣：

1.提高充氧壓力至3.2Map；
2.延長充氧時間至30秒以上，但不宜過長；
3.將測試樣研磨至粒度<0.1mm；
4.在坩堝底部墊一層經(jīng)過800℃灼燒過的石棉絨，并壓實；
5.加添加物。已知熱值的苯甲酸、標(biāo)煤、擦鏡紙均可以做添加物，被測試樣和添加物總和1g左右為宜，其總熱值不應(yīng)高于30000J。

量熱儀日常維護(hù)和檢查

每天試驗結(jié)束后應(yīng)經(jīng)常對量熱儀進(jìn)行下述檢查和維護(hù)，可使量熱儀經(jīng)常保持良好的工作狀態(tài)而且能延長使用壽命

1.氧彈：除每次試驗后對氧彈進(jìn)行清洗和干燥外，對以下幾點也應(yīng)該注意和檢查：

（1）氧彈只能用手?jǐn)Q動，當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止，切忌用工具硬擰，每天試驗完畢后，應(yīng)進(jìn)行一次清洗。

（2）彈帽和閥座，用完后應(yīng)沖洗干凈并擦干。

（3）彈杯沖洗干凈，擦洗螺紋，并檢查彈杯上是否有機(jī)械損傷，注意不許將彈杯倒置。

（4）檢查密封圈是否磨損和燃燒時的損傷，如密封不嚴(yán)有漏氣現(xiàn)象，則應(yīng)更換 .

（5）檢查絕緣墊和絕緣套是否良好，有無破損，可定期作絕緣性能檢查。

（6） 定期對氧彈進(jìn)行20.0Mpa水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間不得超過二年（或不得超過5000次試驗）。

2.量熱筒：

(1) 嚴(yán)禁將異物或雜質(zhì)帶入內(nèi)桶，以免污染水質(zhì)和堵塞管道；

(2) 實驗完畢，應(yīng)把量熱儀大蓋打開，以免腐蝕儀器部件；

3.試驗用水：
準(zhǔn)備一個大水桶，內(nèi)外桶、氧彈用水都從大水桶里取水，水桶和量熱儀放到一個房間，保持溫度一致。
內(nèi)外桶用水要求用蒸餾水或者去離子水。外桶水三個月左右更換一次，不得超過半年。當(dāng)內(nèi)桶水中有臟物時，應(yīng)立即更換，確保試驗可靠性和成功率。
往氧彈內(nèi)加水應(yīng)注意的問題：標(biāo)熱容量時氧彈內(nèi)一定要加水，加入氧彈內(nèi)的水一般是10ml，每次往氧彈內(nèi)加的水應(yīng)一致。不論標(biāo)熱容量還是測發(fā)熱量，測定發(fā)熱量時如果氧彈內(nèi)不加水（例如測易飛濺煤的熱值時），則計算發(fā)熱量時要將系統(tǒng)設(shè)置中的熱容量減去42 J/g。

加水步驟：

將蒸餾水或純凈水注入外桶，當(dāng)外桶水滿時溢水口流出水。

放水步驟：

量熱儀經(jīng)過長期使用后，桶內(nèi)的水將會變臟，此時應(yīng)將量熱儀桶中的水放出來，對其進(jìn)行換水。擰開放水口的帽蓋后，將排水橡皮管擰進(jìn)放水口當(dāng)中，當(dāng)水放完不再有水流出時，即可注入新的蒸餾水。建議一個季度或者半年換水一次。
注意：北方地區(qū)進(jìn)入冬季后如遇休假停供暖氣，需要將量熱儀中水放出，以防止水箱結(jié)冰，損壞水箱及水泵。

4.氣：試驗用的氧氣純度≥99.5%,不得用電解氧，因其中含有氫氣。鋼瓶剩余壓力要求4MPa以上。減壓閥壓力要求2.8MPa -3.0MPa，不得超過3.2MPa,充氧時間不少于15S（從減壓閥的壓力表指針到3MPa開始計時）。

5，充氧儀：

(1) 使用氧氣符合 GB213-96 要求，禁止使用電解氧。氧氣瓶應(yīng)擺放在符合規(guī)程的地點；

(2) 充氧儀要放在平穩(wěn)的工作臺面上；

(3) 充氧儀（包括充氧導(dǎo)管、減壓閥）嚴(yán)禁與各種油脂接觸；

(4) 充氧儀上的氧氣導(dǎo)管要避免彎折、扭曲 ；

(5) 充氧儀周圍嚴(yán)禁有明火存在；

(6) 如氧氣瓶的氧壓低于4MPa ，應(yīng)更換新氧氣。如氧彈中充氧壓力超過3MPa ，則應(yīng)將氧彈中的氧氣放出，重裝氧彈，重新充氧。

為什么規(guī)定每年對量熱儀氧彈做不低于 20MPA 的水壓試驗？
答： 1 、燃料在氧彈內(nèi)劇烈燃燒，并迅速產(chǎn)生熱量，使的氧彈內(nèi)壓力迅速升高很多； 2 、對于長期使用的氧彈，其彈體和連接環(huán)的螺紋，往往因腐蝕或磨損而增加了松動度，從而降低了抗耐壓性能。

量熱儀的工作原理

將一克煤炭放到?jīng)_過氧氣（助燃）氧彈中燃燒，它所產(chǎn)生的熱量通過量熱儀中的氧彈向內(nèi)桶的水中導(dǎo)熱，通過方箱上蓋的攪拌葉將其攪拌均勻后，；量熱儀內(nèi)筒溫度探頭準(zhǔn)確測量氧彈中一克煤炭所釋放的能量，即熱量，表示單位為焦耳 J 或卡 KA ，二者換算單位為；一卡等于 4.1816 焦耳，焦耳為國標(biāo)單位，日常工作與生活中通常說卡而很少有人說焦耳。
通過上面我們知道一克煤炭的熱量使用內(nèi)筒探頭所測得，那么，如果內(nèi)筒探頭沒有一個標(biāo)準(zhǔn)的起始參照溫度為起點，它測不出一克煤炭的總熱值，所以，在這一克煤炭沒有燃燒之前，內(nèi)筒探頭要選擇一個穩(wěn)定的溫度值為參照物，那么，這個標(biāo)準(zhǔn)而又穩(wěn)定的參照物就是注滿在方箱中的水，而方箱中的水溫是是不允許變化的，當(dāng)然這不可能做到的，但要盡量控制其水溫不能大幅或瞬間波動。
煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進(jìn)行測定，使一定量的分析試樣在充有氧氣的氧彈內(nèi)燃燒。氧彈熱量計的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱的附加熱進(jìn)行校正后，即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。
對煤中的水分（原水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進(jìn)行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。

量熱儀環(huán)境溫度的要求

1、實驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間內(nèi)，朝北，以避免陽光照射，否則，量熱儀應(yīng)放置在不受陽光直射的地方。

2、室內(nèi)應(yīng)盡量保持穩(wěn)定，每次測定過程室溫變化不應(yīng)超過1K，通常室溫以15～30℃范圍為宜，相對濕度≤80%。

3、室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等，量熱儀試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗，避免室內(nèi)人員過多。 若實驗室已安裝空調(diào)，則避免空調(diào)運(yùn)行時形成的氣流直接吹向量熱儀。建議用戶連續(xù)24小時開啟空調(diào)或不開空調(diào)。

4、備有合適的工作臺面（水泥臺，因為試驗過程中儀器不能晃動）以便放置儀器。

5、電源：AC220V±10﹪，并有良好的地線。

6、消耗品，氧氣的純度在99.5%以上，不可使用點解氧氣；苯甲酸做為標(biāo)定使用的基本物質(zhì)，要使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心標(biāo)定的苯甲酸；實驗中使用蒸餾水，切不可使用普通自來水，以免出現(xiàn)點火失敗的現(xiàn)象。

7、氧彈，充氧的壓力為3.0Mpa。每次充氧后要將氧彈放置于水中檢查其是否漏氣，如有漏氣要及時更換密封圈。同時每2年要對氧彈進(jìn)行20.0MPA的水壓實驗，使用過程中不要使用工具打開氧彈以免破壞。

8、坩堝，新坩堝在使用前應(yīng)該進(jìn)行煅燒。實驗完成后。將坩堝清洗干凈，然后烘干，冷卻到室溫后再次使用。

量熱儀標(biāo)定與反標(biāo)定

量熱儀標(biāo)定熱容量選用苯甲酸原因：

1 、提取方法簡單，易獲得穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，純度高性能穩(wěn)定；
2 、吸濕性能低；
3 、常溫下?lián)]發(fā)性能低；
4 、完全燃燒時其熱值接近被測燃料的熱值。

量熱儀標(biāo)定

以下量熱儀標(biāo)定與反標(biāo)定操作以ZNLRY—2005型智能漢字量熱儀為例：

一克煤炭燃燒后其熱值傳到量熱儀內(nèi)筒溫度探頭的過程中，其傳導(dǎo)途徑中的氧彈，內(nèi)桶，水，等多種因素會產(chǎn)生熱消耗，而這一系列熱消耗會給量熱儀測量結(jié)果帶來較大的誤差，所以，我們要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值，量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進(jìn)行一個溫度補(bǔ)償才行，這就是量熱儀做標(biāo)定的目的。

有一點還需特別注意，即不同室溫會給外筒水溫帶來不同變化，而不同水溫下的氧彈，內(nèi)桶，等多種因素所產(chǎn)生的熱消耗也是不同的，所以，看似較寬松的標(biāo)定環(huán)境溫度實際是非常嚴(yán)格的，比方說，做標(biāo)定，任意選擇一個室溫都可以，首先保證外筒的水是滿的，而且是恒定24小時以上與室溫保持恒定即可，假設(shè)今天室溫是 32度，單求出準(zhǔn)確的標(biāo)定值（即熱消耗值 E ， A ， K ）輸入到量熱儀中，再反標(biāo)定確定量熱儀達(dá)到國標(biāo)要求后，量熱儀即調(diào)試完成，那么，標(biāo)定所求出的熱消耗值 E ， A ， K 是室溫是 32 度熱消耗值，如果，環(huán)境溫度進(jìn)而導(dǎo)致外同水溫產(chǎn)生了變化，在室溫是 32 度環(huán)境溫度下求出熱消耗值也將產(chǎn)生誤差，環(huán)境溫度導(dǎo)致外筒水溫產(chǎn)生的變化越大，結(jié)果誤差也就愈大，一般環(huán)境溫度變化不超過三度作出的結(jié)果較好，但是季節(jié)性緩慢的室溫變化，室內(nèi)如空調(diào)熱源導(dǎo)致的瞬間室度波動即便一度也不允許。

一，首先將苯甲酸的熱值看清楚，比如說它標(biāo)注的是 26470J ，按一下儀器的“設(shè)定” 鍵進(jìn)入量熱儀設(shè)定界面，會看到第一項“系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個參數(shù)，前面的 E,A,K, 是原始參數(shù)保持原樣不用動它，移動光標(biāo)鍵只需將 Q 改成 26470 按一下“確認(rèn)”鍵存入即可，然后再將“煤炭”“生料”項內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按“確認(rèn)”鍵存入即可，因為，現(xiàn)在要做的是標(biāo)定，標(biāo)定與反標(biāo)定都是用苯甲酸，苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的，所以，它們都應(yīng)修正為 0.000 ，其它，點火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變，至此，“設(shè)定”界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢，再按一下“確認(rèn)”鍵退出量熱儀“設(shè)定”界面。

二，按量熱儀“標(biāo)定”鍵，包紙重輸入 0.000 ，如果本身就是 0.000 直接按一下“確認(rèn)”鍵即可，再輸入剛稱量過放入氧彈內(nèi)苯甲酸的重量即樣重，稱量時一定要注意，稱量精度要準(zhǔn)確到小數(shù)點后四位，比如說 0.9998 ，誤差范圍為萬分之二即 0.9997-0.9999 ，稱量范圍 0.9-1.1 克之間都能用；按“確認(rèn)”鍵即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待量熱儀的打印結(jié)果了。

標(biāo)定的打印結(jié)果很簡單，即 E,A,K, 三個英文數(shù)字，就是前面提到我們要求出的當(dāng)前室溫及水溫下的熱消耗值，要注意的是，在你平時做煤樣或反標(biāo)定時（用的是“測量”鍵），點火時間是 5 分鐘，而做標(biāo)定時你按的是 “標(biāo)定”鍵，點火時間是 15 分鐘，不要認(rèn)為是量熱儀壞了，因為，標(biāo)定目的是為校正量熱儀求出準(zhǔn)確熱消耗值，攪拌時間要長些內(nèi)筒水溫才會非常穩(wěn)定。

一個標(biāo)定結(jié)果是沒有對比的，所以，在至少要做兩個以上的標(biāo)定才行，一般二至三個標(biāo)定就可找出滿意結(jié)果，將兩個以上標(biāo)定結(jié)果中的 E 做對比，比如說第一個與第三個標(biāo)定結(jié)果中的 E 相差不超過 40J ，就將這兩個結(jié)果中的 E 相加除以 2 ，即求出平均值，再將這兩個結(jié)果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀“設(shè)定”鍵，進(jìn)入設(shè)定界面，在第一項 “系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個參數(shù)，將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入，按“ 確認(rèn)”鍵存入即可，其他一概不動，然后，再按一下“確認(rèn)”鍵退出“設(shè)定”界面，至此，量熱儀標(biāo)定工作全部完成。

量熱儀反標(biāo)定

簡稱反標(biāo)，我們知道，對于量熱儀來講，苯甲酸就相當(dāng)于校正量熱儀的砝碼，苯甲酸瓶子上面標(biāo)的非常清楚是已知的熱值，也是國標(biāo)指定的標(biāo)準(zhǔn)，比如說上面標(biāo)的是 26470 焦耳，無論何時何地，當(dāng)我懷疑量熱儀出現(xiàn)偏差時，我隨時可以燒一克左右的苯甲酸來看看量熱儀所做出的結(jié)果與苯甲酸誤差值有多少？從而決定是否需要重新標(biāo)定量熱儀，反標(biāo)定并不是要求你什么時間可以做什么時間不可以做，而是你隨時可以做。

當(dāng)然，上面我們剛做過標(biāo)定且求出熱消耗平均值輸入到量熱儀內(nèi)部，但是，并不能保證你所求出的熱消耗值就是可以用的，因為，你并不知道你所求出的值給量熱儀作出補(bǔ)償后，是否不超出國標(biāo)允許的誤差范圍 120J ，所以，仍用反標(biāo)定手段來對你的標(biāo)定工作是否滿足國標(biāo)要求做出一個的定性。

量熱儀反標(biāo)具體操作如下：

首先按一下量熱儀的“設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定界面，第一項“系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個參數(shù)，是你剛做完標(biāo)定輸入過的數(shù)據(jù)，不要動它，直接移動光標(biāo)鍵將“煤炭”“生料”項內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按“確認(rèn)”鍵存入即可（其實，前面剛才做標(biāo)定時你已改成 0.0000 了，你也不用動，苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的，因為，平時你做煤炭時肯定要輸入這些數(shù)據(jù)，其任何一間隙中你若想做反標(biāo)定就要將煤炭中的硫氫水?dāng)?shù)據(jù)全部消掉該做 0.000 才行），量熱儀“設(shè)定”界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢后，再按一下 “確認(rèn)” 鍵退出“設(shè)定”界面。

再按一下量熱儀“測量”鍵，注意了，反標(biāo)定與平時做煤炭一樣，都是用“測量”鍵，與煤炭的區(qū)別是“ 設(shè)定”鍵界面內(nèi)的硫氫水是0.000 ，然后按”1“選擇煤炭項，輸入編號，包紙重 0.000，（不愿改動編號直接按確認(rèn)鍵就過了），稱重苯甲酸樣重，至此，全部輸入完畢只等打印結(jié)果即可......

然后，將打印結(jié)果中的彈筒發(fā)熱量與苯甲酸對比，兩者誤差不超過120J即達(dá)國標(biāo)，量熱儀可以正常使用。如果誤差過大需重新標(biāo)定。

標(biāo)定時應(yīng)注意的事項：

1、標(biāo)定時使用的苯甲酸應(yīng)是同一批次（熱值）的。國家一類以上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
2、按實驗標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)對煤樣標(biāo)準(zhǔn)測量五次，五個熱容量的極差≤40J/K時，則以五次的平均值作為該儀器的熱容量。
3、第一個做廢樣處理，因為整個體系尚未平衡。
4、測試結(jié)果一次比一次大或一次比一次小均應(yīng)找到原因后重標(biāo)。
5、不允許四次（甚至二次或三次）熱容量的極差很小，就不做第五次了，也不允許熱容量的極差≥40J/K。
6、環(huán)境溫度與外桶水溫盡可能一致，極差<1℃為宜。

量熱儀常識

幾種常用的點火（引火）物在點火時放出的熱量

鐵絲：6700J/K

鎳絡(luò)絲：1400J/g

銅絲：2500J/g

棉線：17500J/g

若需用擦鏡紙包裹試樣時，在使用之前先測出擦鏡紙的燃燒熱。
方法為：取3～4張紙，團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定其發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定值。
若需用酸洗的石棉絲在燃燒皿中作鋪墊時，使用前應(yīng)將酸洗石棉絨在800℃下灼燒30min（分鐘）。
氧氣應(yīng)具有99.5%及以上的純度，不含可燃成分，因此不允許使用電解氧。
因為點火回路直接通過小筒水，為避免導(dǎo)電，引起點火失敗，所以要求使用蒸餾水或取離子水。

量熱儀相關(guān)計算公式：

熱容量計算公式：　

彈筒發(fā)熱量計算公式：

空干基高位熱值計算公式：

收到基低位熱值計算公式：

空干基高位熱值換算成干基高位熱值計算公式：

硝酸生成熱計算公式：　

冷卻校正值計算公式(瑞方公) ：

彈筒硫計算公式：
新國標(biāo)GB/T213-2003彈筒硫BaOH滴定法計算公式:

量熱儀的各種數(shù)據(jù)含義

E—熱量計的熱容量，單位為焦耳每開爾文（J/K）；
K—開氏度(K)=-272.15攝氏度(℃)
q₁—點火絲熱值，單位為焦耳（J）；
q₂—添加物如包紙等產(chǎn)生的總熱量，單位為焦耳（J）；
q_n— 硝酸生成的熱值，單位為焦耳（J）；
C - 冷卻校正值， 單位為K或℃；
Δ - 主期溫升， 單位為K或℃；
a - 硝酸校正系數(shù)， 單位為K或℃；
當(dāng)Q_b≤16700J/g時,a=0.001；當(dāng)16700J/g < Q_b ≤ 25100J/g時,a=0.0012；當(dāng) Q_b > 25100J/g時,a=0.0016.
S_t - 全硫，單位為%；
M_t - 收到基水分，單位為%；
M_ad - 空干基水分，單位為%；
H_ad - 收到基氫，單位為%；
V₀ - 初期內(nèi)桶降溫速度，單位為K/30sec ；
V_n - 末期內(nèi)桶降溫速度，單位為K/30sec ；
t_j - 外桶溫度， 單位為℃；
t₀ - 點火時溫度， 單位為℃；
t_n - 點火終點時的溫度， 單位為℃；
t₀ - 初期的平均溫度， 單位為℃；
t_n - 末期的平均溫度， 單位為℃；
Q —苯甲酸熱值，單位為焦耳每克（J/g）；
Q_b— 彈筒發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Q_gr.ad —空氣干燥基高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Q_net.ar —收到基低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Q_gr.d —干燥基高位發(fā)熱量；，單位為焦耳每克（J/g）；
G - 試樣重量，單位為焦耳（J）；
n - 主期次數(shù)，30秒為一間隔單位；
S_b - 彈筒硫；
N - 氫氧化鈉溶液濃度，單位為0.1mol/L；
V - 滴定用去的氫氧化鈉溶液體積，單位為mL；

量熱儀安裝與準(zhǔn)備

量熱儀應(yīng)放置在平穩(wěn)、牢固的平臺上?？拷繜醿x安放位置應(yīng)設(shè)有符合要求的電源插座。

1.感量0.01㎎的分析天平。

2.工業(yè)天平：載量4～5㎏，感量1g。

3.氧氣瓶，瓶內(nèi)氧氣及壓力應(yīng)符合量熱儀國標(biāo)要求。

4.足夠量的（不少于 10L ）蒸餾水。

5.用于存放量熱儀試樣的干燥器。

6. 一個能量取 10ml 蒸餾水的量杯和量筒，用來給量熱儀中的氧彈加水。

7. 其它工具：扳手、剪刀、鉗子、鑷子、角匙等。

8. 點火絲（鎳鉻絲）、純棉線和用于包裹試樣的擦鏡紙（綿紙）等。

9. 無法聯(lián)機(jī)，檢查通信線和串口卡。

搬運(yùn)于貯存的規(guī)則

搬運(yùn)和貯存請按以下規(guī)定進(jìn)行：

1.用戶在搬運(yùn)本產(chǎn)品時，應(yīng)采用抬運(yùn)或用周轉(zhuǎn)車運(yùn)輸?shù)姆绞健?

2.將本產(chǎn)品搬運(yùn)至異地裝置時，不允許倒置、摔磕，注意保護(hù)產(chǎn)品。

3.貯存環(huán)境條件：

溫度范圍： 0 ℃ ~40 ℃；

相對濕度：≤ 85 % 。

詳細(xì)介紹可觀看： 量熱儀安裝說明（視頻）

量熱儀相關(guān)鏈接：

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